回轉窯以其結構簡單、處理量大、易于工業化等特點，為國內外諸多褐煤提質工藝所采用。但回轉過程中褐煤易碎，焦油氣體夾帶粉塵嚴重，制約了該種技術的發展。本文應用千克級回轉窯對熱提質過程中褐煤的碎裂及粉化特性進行定量考察，旨在為回轉提質工藝的條件選擇及配套控粉、抑塵方法的開發奠定基礎。
1、試驗原料及設備
試驗原料：以我國內蒙古褐煤為試驗原料。
試驗設備：回轉窯，空分制氮機，標準振篩機，特制細粉截留器，溫控加熱器，熱電偶，氣體預熱器，流量計，標準篩（25~0.075mm），電子天平。
測試設備：表面結構測試采用比表面積分析儀；表面形貌觀察采用掃描電子顯微鏡。
2、試驗方法
回轉窯為外熱式，操作條件為微正壓，反應器總尺寸為2800mm×1100mm×1600mm（長×寬×高）。待設備 完畢，啟動回轉窯，由制氮機制取純度為9.9%的氮氣經流量計調節流速為4m3/h后通入氣體預熱器并作為保護氣體通入反應器中。取破碎、篩分后的空氣干燥基煤樣（1000±0.1）g，加入回轉反應器中，設定提質溫度（120~700℃）、回轉速率（2~10ｒ/ｍin）、保溫時間（20~60ｍin）及入料粒度（25~13mm到6~3mm）進行試驗。為便于描述，以下均簡稱為溫度、轉速、時間和粒度。試驗完畢后，將產物放入冷卻罐冷卻，而后利用振篩機將產物梯級篩分為25~13，13~6，6~3，3~1，1~0.5，0.5~0.25，0.25~0.125，0.125~0.075，-0.075mm共9個粒級，并分別利用電子天平稱重（±0.01g），確定不同條件下產物的粒度分布，明確產物碎裂、粉化狀況。
產物熱碎程度的表征方法參見文獻，即：將全部碎裂產物所占總產物的比例定為總碎裂率α，以表征產物總體碎裂程度。將-1mm產物所占總產物的比例定為粉化率β，以表征產物的粉化狀況。隨著α和β的增大，產物碎裂及粉化程度相應增加。
樣品的結構測試采用比表面積分析儀在77k低溫下以高純氮為吸附介質測試樣品，得到吸-脫附等溫曲線，并運用模型計算比表面積和孔容積，采用掃描電鏡觀測煤樣表面形態，放大 數調整為200，工作電壓設定為15kv。
1、提質溫度對褐煤熱碎性的影響
根據產物粒度的不同，將提質產物分為3類：
（1）保持粒級，即保持原有入料粒級的產物（25~13mm）；（2）碎裂粒群，即粒度低于入料粒度但高于粉化粒度界限1mm的多個碎裂粒級產物（13~6，6~3，3~1mm）；（3）粉化粒群，即小于1mm的多個粒度級產物（1~0.5，0.5~0.25，0.25~0.125，0.125~0.075，-0.075mm）。在轉速為4ｒ/ｍin，時間為30ｍin，入料粒度為25~13mm的試驗條件下，分析熱碎產物的粒度分布隨溫度的變化規律。
溫度為120~700℃時，產物中保持粒級的產物變化呈下降趨勢，其比率由86.62%急劇下降至4.32%，表明受溫度的影響，褐煤保持原有粒級的能力大幅下降；碎裂粒群中6~3mm顆粒的比率在300℃前呈增加趨勢，而后趨于平緩，表明300℃后，13~6mm顆粒發生部分碎裂，使得本應上升的曲線趨勢變緩。6~3mm和3~1mm粒級的變化趨勢均隨溫度的增加呈線性增加，其中6~3mm顆粒的比率由2.09%增至30.33%，3~1mm顆粒的比率由2.23%增至18.23%；粉化粒群中除-0.075mm顆粒外其他粒級的比率均隨溫度的升高而增加，分別由1.95%，1.09%，0.39%，0.17%增至5.26%，3.58%，2.68%，2.27%，同時1~0.5及0.125~0.075mm粒級的變化曲線斜率相同，呈平行上升關系。此外，1~0.075mm內4個粒級的產物比率有序逐級遞減，越小的粒級比率越低。-0.075mm粒級則區別于1~0.5mm粒級的變化曲線，其增幅在粉化粒群中 ，由0.27%增至4.18%，說明溫度越高，褐煤產生的極細粉量越明顯。
溫度為120~600℃時，α由13.38%增至94.95%，而后趨于平穩。溫度為700℃時，α為95.68%。隨溫度的升高，褐煤總體碎裂情況嚴重；β則呈線性增加，由3.87%增至15.63%，褐煤粉化程度逐步上升。褐煤的碎裂及粉化與熱作用過程中水汽及揮發分的析出密切相關，當溫度為120~300℃時，褐煤處于干燥過程，水分的急劇蒸發致使褐煤碎粉，而揮發分此階段基本無變化；溫度大于300℃后進入熱解過程，水分基本無變化，但褐煤揮發分開始析出，同時伴隨褐煤的大幅碎裂及粉化，揮發分在600℃時最為強烈，至700℃時產物揮發分趨于平穩，而α也在600℃后趨于穩定。
2、回轉速率對褐煤熱碎性的影響
在溫度為120℃，時間為30ｍin，粒度為25~13mm的典型干燥條件下，分析褐煤產物粒度分布及碎粉程度隨轉速的變化規律。保持粒級的比率由90.33%降至75.24%，但在產物中的比率仍然 ；碎裂粒群中13~6mm顆粒的比率由3.74%升至16.73%，但6~3mm和3~1mm顆粒的比率介于1.6%~2.6%之間，未隨轉速發生 ；粉化粒群中除1~0.5mm粒級外，其他粒級的比率均低于1%。-0.075mm顆粒的比率由0.34%升至1.75%，增幅 ，表明褐煤在回轉干燥過程中，轉速的改變主要引起產物中保持粒級的減小、碎裂粒群中13~6mm和粉化粒群中-0.075mm顆粒比率的增加。轉速的增加，使得產物的α由9.67%增至22.75%，而β由2.49%增至4.47%。
在時間為30ｍin，入料粒度為25~13mm，溫度為600℃的典型熱解條件下，分析產物粒級隨轉速的變化。保持粒級的比率由8.76%降至4.19%，所剩無幾；碎裂粒群中13~6mm顆粒的比率由24.51%升高至29.09%，6~3mm和3~1mm粒級的比率趨勢變化不大，占比分別介于27.99%~29.55%和22.97%~25.80%；粉化粒群中-0.075mm顆粒比率由2.86%上升至3.98%，其他粒級的變化趨勢均不明顯。熱解過程轉速的改變主要引起保持粒級比率的減小、碎裂粒群中13~6mm及粉化粒群中-0.075mm顆粒比率的增加.熱解過程α由91.24%升至95.81%，仍有增加，而β則介于15.77%~16.95%，說明高溫過程中轉速仍對粉碎有影響。
3、保溫時間對褐煤熱碎性的影響
在轉速為4r/ｍin，入料粒度為25~13mm，溫度為120℃的典型干燥溫度試驗條件下，當保溫時間由20ｍin增至60ｍin時，分析褐煤產物的粒度分布。保持粒級的比率由87.32%降至68.02%；碎裂粒群中13~6mm顆粒的比率由4.84%增至11.01%，6~3mm顆粒的比率由2.73%增至6.41%，3~1mm顆粒的比率由2.78%增至6.83%；粉化粒群中1~0.5mm顆粒的比率由1.02%增至2.83%，0.5~0.25mm顆粒的比率由0.64%增至1.85%，0.25~0.125mm顆粒的比率由0.29%增至0.94%，0.125~0.075mm顆粒的比率由0.21%增至0.70%，-0.075mm顆粒的比率由0.17%增至1.41%，各粒級均有所增加，但幅度較小，介于0.4%~1.8%之間.產物的α由12.68%增至31.98%，產物碎裂程度增加，但在30~40ｍin時驟然升高，這是因為煤樣在30~40ｍin時脫水速率 ，水分析出最為強烈，使斜率發生陡增，粉化率β呈線性增加，由2.34%升至7.74%，未出現陡增現象。
在溫度為600℃，轉速為4r/ｍin，入料粒度為25~13mm的典型熱解過程條件下，分析褐煤熱碎產物粒度分布。保持粒級的比率由7.93%降至3.84%；碎裂粒群產物未有 ，13~6mm，6~3mm和3~1mm顆粒的比率分別介于29%~33%，27%~28%，17%~21%；粉化粒群中，-0.075mm顆粒的比率由2.72%增至7.12%，其他粒徑的比率均低于6%。隨時間的增加，α和β分別由92.07%，13.68%增至96.16%，19.74%，說明高溫過程時間的延長也會對褐煤的碎裂及粉化起作用，但此階段的褐煤已趨近完全碎裂（α＞90%），因此影響 有限。
4、入料粒度對熱碎性的影響
在轉速為4r/ｍin，時間為30ｍin，溫度為120℃的干燥試驗條件下，分析不同入料粒度的褐煤產物粒度分布。低溫干燥過程中不同入料粒度的碎裂產物分布具有相似性，即產物主體由保持粒級和次級碎裂粒度產物組成。入料為6~3mm時，產物中6~3和3~1mm的比率分別為87.79%和9.87%，粉化粒群僅占2.35%；入料為13~6mm時，產物中13~6和6~3mm顆粒的比率分別為87.27%和8.08%，-3mm顆粒的比率均低于1%；入料為25~13mm時，產物中25~13，13~6mm顆粒的比率分別為86.62%，5.19%；6~1mm粒級顆粒的比率在2%左右；粉化粒群產物則主要分布于0.2%~1%之間。產物總碎裂率α分別為12.21%，12.73%，13.38%，粉化率β分別為2.35%，2.37%和3.87%，隨入料粒度的增加僅有小幅增加。
在轉速為4r/ｍin，時間為30ｍin，入料粒度為25~13mm的熱解過程中，分析不同入料粒度的產物粒度分布。入料為25~13mm顆粒時，產物中25~13，13~6，6~3，3~1mm顆粒的比率分別為5.05%，29.08%，28.37%，21.80%，成為碎裂后的主要粒級；-1mm粒級總占比為15.70%；入料為13~6mm顆粒時，13~6，6~3，3~1mm顆粒的比率分別為29.96%，41.67%，14.95%，-1mm粒級總占比為13.42%；入料為6~3mm時，6~3，3~1mm顆粒的比率分別為33.11%，53.49%，-1mm粒級占總比13.40%，表明隨入料粒度的增加，碎裂產物的粒度分布更均勻。產物的α分別為94.95%，70.04%，66.89%，表明粒度較大，更易碎裂；β分別為16.70%，13.42%和13.41%，表明入料粒度的改變對粉化的影響較小。
回轉提質過程中，隨溫度的升高（120~700℃），褐煤產物的總碎裂率α由13.38%增至94.95%；粉化率β由3.87%增至16.70%。褐煤熱碎產物中，保持粒級（25~13mm）的含量降低，碎裂和粉化粒群含量均有上升且13~6和-0.075mm粒級的變化更顯著。溫度使褐煤受熱作用過程水汽、揮發分析出等行為影響而導致孔隙結構改變并促使熱碎發生。
